陰離子交換樹(shù)脂拋光樹(shù)脂混床

陽(yáng)樹(shù)脂的預(yù)處理

陽(yáng)樹(shù)脂預(yù)處理步驟如下：

  首先使用飽和食鹽水，取其量約等于被處理樹(shù)脂體積的兩倍，將樹(shù)脂置于食鹽溶液中浸泡18-20小時(shí)，然后放盡食鹽水，用清水漂洗凈，使排出水不帶黃色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量與上相同，在其中浸泡2-4小時(shí)（或作小流量清洗），放盡堿液后，沖洗樹(shù)脂直至排出水接近中性為止。后用5%HCL溶液，其量亦與上述相同，浸泡4-8小時(shí)，放盡酸液，用清水漂流至中性待用。

 陰樹(shù)脂的預(yù)處理

  其預(yù)處理方法中的步與陽(yáng)樹(shù)脂預(yù)處理方法中的步相同；而后用

5%HCL浸泡4-8小時(shí)，然后放盡酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶

液浸泡4-8小時(shí)后，放盡堿液，用清水洗至中性待用。

陰離子交換樹(shù)脂拋光樹(shù)脂混床 　　如何應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂制備中藥供試液　　   大孔吸附樹(shù)脂如何應(yīng)用這項(xiàng)技術(shù)，關(guān)鍵在于正確選擇吸附樹(shù)脂型號(hào)和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個(gè)環(huán)節(jié)作簡(jiǎn)要介紹。　　  (一)吸附樹(shù)脂種類(lèi)選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹(shù)脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環(huán)烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹(shù)脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類(lèi)、二萜和三萜類(lèi)、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹(shù)脂如D101、AB-8、HPD100?！　∫话憧蛇x擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時(shí)藥液可以0、5—1ml/min的流速經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱。為防止吸附不充分，也可將流出液再經(jīng)過(guò)一次柱子。上柱水溶液的PH值應(yīng)有利于被分離成分保持分子型即可。柱內(nèi)樹(shù)脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適?！　?ensp;   (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂柱后，用水洗至流出液顏色近無(wú)色或顏色不再變淡時(shí)，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測(cè)較準(zhǔn)確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從洗脫液中開(kāi)始出現(xiàn)該成分時(shí)開(kāi)始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時(shí)停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對(duì)固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量?！　?ensp; (三)洗脫起始點(diǎn)和終點(diǎn)判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時(shí)，應(yīng)注意洗脫液的顏色和柱子內(nèi)色譜帶的變化情況。一般來(lái)說(shuō)，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時(shí)都會(huì)有一次從淡至深，再?gòu)纳钪恋拿黠@變化(無(wú)色的對(duì)照品和提取液顏色特別淡的則沒(méi)有或不明顯)，結(jié)合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據(jù)洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動(dòng)情況判斷收集洗脫液的起點(diǎn)和終點(diǎn)。　　適合某一成分的吸附樹(shù)脂型號(hào)、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后，在制備含有該成分的復(fù)方制劑供試液時(shí)上述參數(shù)一般不變。近年來(lái)在應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對(duì)各味中藥的吸附樹(shù)脂型號(hào)與乙醇洗脫濃度等參數(shù)，這些參數(shù)大部分可直接應(yīng)用于制備供薄層分析用的供試液，如進(jìn)一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后，只要回收率試驗(yàn)附合要求，則可應(yīng)用于中藥定量分析。
　　吸附條件和解吸附條件的選擇直接影響著大孔吸附樹(shù)脂吸附工藝的好壞,因而在整個(gè)工藝過(guò)程中應(yīng)綜合考慮各種因素,確定佳吸附解吸條件?！　∮绊憳?shù)脂吸附的因素很多,主要有被分離成分性質(zhì)(極性和分子大小等) 、上樣溶劑的性質(zhì)(溶劑對(duì)成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。通常,極性較大分子適用中極性樹(shù)脂上分離,極性小的分子適用非極性樹(shù)脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹(shù)脂;上樣液中加入適量無(wú)機(jī)鹽可以增大樹(shù)脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,堿性化合物在堿性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利于吸附;對(duì)于滴速的選擇,則應(yīng)保證樹(shù)脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類(lèi)、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應(yīng)根據(jù)不同物質(zhì)在樹(shù)脂上吸附力的強(qiáng)弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進(jìn)行洗脫;通過(guò)改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態(tài),易于洗脫下來(lái); 洗脫流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。